高速旋轉(zhuǎn)圓盤電極在使用時(shí)應(yīng)注意以下細(xì)節(jié)
點(diǎn)擊次數(shù):2638 更新時(shí)間:2022-05-30
高速旋轉(zhuǎn)圓盤電極通常使用金、鉑金和玻碳作為材料,也有特別研究會(huì)使用到石墨等特種材料,可以研究電極表面電流密度的分布情況、減少或消除擴(kuò)散層等因素的影響。適用于電化學(xué)的流體動(dòng)力學(xué)研究,在腐蝕和燃料電池等研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
高速旋轉(zhuǎn)圓盤電極在使用時(shí)應(yīng)注意以下細(xì)節(jié):
1、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時(shí),繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;
3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好,會(huì)造成O2逸出,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律;
4、LSV掃描時(shí),推薦先從低速預(yù)掃至高速,再?gòu)母咚賿咧恋退伲?br />
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開。若采用紅外加熱的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)??;
6、在測(cè)量時(shí)電極浸入測(cè)量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng),太慢時(shí)自然對(duì)流起主要作用,太快時(shí)則會(huì)出現(xiàn)湍流,不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
高速旋轉(zhuǎn)圓盤電極的優(yōu)點(diǎn)就是電極溶液界面反應(yīng)物的擴(kuò)散層厚度與電極轉(zhuǎn)速之間有著明確的函數(shù)應(yīng)用,因此可以通過(guò)系統(tǒng)的改變反應(yīng)的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)控反應(yīng)物、產(chǎn)物的傳質(zhì)。對(duì)光滑電極上發(fā)生的可逆性不好的氧還原反應(yīng),可以通過(guò)簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)處理,*排除傳質(zhì)的影響從而獲得電極對(duì)反應(yīng)的內(nèi)在動(dòng)力學(xué)參數(shù)。